중국 탈수 마늘에서 유기 황화물 결정을위한 국가 표준

이 표준은 국제 표준화기구 (ISO) 5567-1982 "탈수 된 마늘에서 휘발성 유기 황화물의 결정"과 같습니다.

1이 방법의 요약

샘플을 물에 담그고, 에탄올을 첨가하고, 휘발성 유기 황 화합물을 증류시키고, 질산 배지의 증류 물은은 측정 방법에 의해 적정되고, 휘발성 유기 황 화합물의 함량은은 질산염 용액의 소비로부터 계산된다.

2 개의 시약

2.1 질산 (비중 1.42)
2.2 에탄올 95% (v/v)
2.3 액체 파라핀
2.4 질산 10% (v/v)
2.5 수산화 암모늄 10% (V/V)
2.6 0.1000mol/l 질산염 표준 솔루션, 준비 및 교정 방법 GB 601-1977 "화학 시약 표준 솔루션 준비 방법"작동.
2.7 0.1000mol/l 암모늄 티오 시아 네이트 표준 용액, 1L 물에 용해 된 암모늄 티오 시아 네이트 8g. 교정 참조 GB 601-1977 "화학 시약 표준 용액 제조 방법"나트륨 티오 시아 네이트 교정 방법.
2.8 황산 암모늄 제 2 철 물질 지표 용액, 포화 용액.

3 계측

분석 중에, 특히 증류 장치는 구리 또는 고무 제품과의 접촉을 피해야하며, 증류 장치는 지상 입 유리 연결이다.
3.1 증류 장치 (다이어그램 참조)는 250ml 길이의 목 플라스크이며 스토퍼와 구즈넥 팔꿈치와 함께 사용할 수 있으며 구즈넥 팔꿈치 및 직선 튜브 콘덴서 연결은지면 끝이있는 구형 또는 표준 유리입니다.
3.2 250 ml 지상 목화 원뿔 플라스크, 환류 응축기와 관련하여 사용할 수 있습니다.
3.3 일정한 온도 수조, 온도를 37 ± 1 ° C로 제어 할 수 있습니다.
3.4 G2 또는 G3 유리 깔때기.
3.5 진공 펌프 또는 워터 펌프.
3.6 pH 정밀 시험지, pH = 7 ± 0.1에서 나타낼 수 있습니다. 알릴 된 황 증류 장치.

4 분석 절차

4.1 샘플 전처리
탈수 된 마늘 플레이크를 균일 입자로 만들고 샘플링하고 탈수 된 마늘 과립 및 마늘 분말을 직접 샘플링 하였다.
4.2 샘플 크기
약 10g 샘플의 무게, 0.01g으로 정확합니다.
4.3 결정
4.3.1 몸을 담그십시오
무게의 샘플을 100ml의 40 ° C 물을 갖춘 플라스크 (3.1)에 넣고, 접지 유리 스토퍼로 플라스크를 스토퍼에 넣고, 일정한 온도 수조 (3.3)에 37 ± 1 ° C의 온도에 2H를 담그십시오. .
4.3.2 증류
플라스크 (3.1)에 20ml의 에탄올 (2.2) 및 액체 파라핀 (2.3)을 첨가 한 후 플라스크를 증류 장치에 빠르게 연결하고 (그림 참조), 10ml의 암모늄 수산화암 (2.5)을 원뿔 플라스크에 첨가합니다 (원뿔 플라스크). 3.2) 응축기의 하부 배출구가 수산화 암모늄 용액에 침수되도록한다.
플라스크 (3.1)를 가열하여 60 ml의 증류 액을 얻은 후 증류를 중지하고, 응축기를 물로 씻고, 세척을 원뿔 플라스크로 수집합니다.
가스 기포의 유출을 피하고 적절한 증류 속도를 얻을 수 있도록 증류 중에 온도를 조절해야합니다.
4.3.3 적정
질산 (2.4)으로 원추형 플라스크에서 증류 액 (a)을 중화시키고 pH 정밀 시험지 (3.6)로 측정 된 바와 같이 7 ± 0.1에서 pH를 안정화시킨다. 질산은 (2.6)의 표준 질산염 용액 (2.6)의 표준 용액 20.00 mL를 증류 물 (A)에 정확하게 첨가하고 1 시간 동안 역변에서 수조에서 가열합니다. 증류 액 (a)를 실온으로 냉각시키고 유리 깔때기로 펌핑하고 (3.4) 진공 펌프 또는 워터 펌프 (3.5)로 펌핑하여 여과하고 침전물을 뜨거운 물로 4 회 세척하고 여과 및 세척 (B ) 수집되었습니다. 5 ml의 질산 (2.1)과 몇 방울의 제 2 방울의 암모늄 황산염 지표 용액 (2.8)을 여과 액 및 세척 용액 (b)에 첨가하고, 0.1000 mol/l 암모늄 티오 시아 네이트 표준 용액 (2.7)으로 적정 해제 용액이 가벼울 때까지 적정합니다. 갈색-빨간색으로 0.5 분 동안 보관하십시오.

5 분석 결과 계산

5.1 계산 방법
알릴 된 황의 질량 백분율로 표현 된 탈수 된 마늘에서 휘발성 유기 황 화합물의 함량은 다음 공식에 의해 주어진다 : MCVCX100057.0) 20 (21 × × ×-=
위치 : X- 탈수 된 마늘에서 휘발성 유기 황 화합물의 중심 함량, %;
C1- 질산 질산염 표준 용액의 농도 (2.6), mol/L;
C2- 암모늄 티오 시아 네이트 표준 용액의 농도 (2.7), mol/L;
V- 암모늄 티오 시아 네이트 표준 용액 소비, ML;
0.057- 불에 타서 프로필화 된 황의 그램 [(CH2CH = CH2) 2S] C = 1.000 mol/L을 갖는은 질산은의 표준 용액의 1.00 mL에 해당;
M- 시편의 질량 g. 얻은 결과는 두 십진 자리로 표현되어야한다.
5.2 방법의 정밀도
동일한 연산자의 경우 두 연속 결과의 차이가 평균값의 5 %를 초과해서는 안되며, 그렇지 않으면 결정을 반복해야합니다.
5.3 실험 보고서
결과적으로 두 가지 결정의 산술 평균을 취하십시오.

주석:

이 표준은 중국 인민 공화국 상업부 비 스테이플 식품 국에서 제안합니다.
이 표준은 베이징 Food Research Institute의 초안 작성을 담당합니다.
이 표준 Shen Bing, Liu Zhenfang, Li Weidong의 주요 초안은 Jiuzhen으로 돌아갑니다.
중국 인민 공화국 상업부 1988-02-29 1988-07-01 구현 승인.